Elementanalyse

Mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) können Elementzusammensetzungen und Verteilung eines Substrats bestimmt werden. Der EDX Detektor ist an ein Elektronenmikroskop gekoppelt, dessen fokusierter Elektronenstrahl zur Analyse über die Oberfläche der Probe gerastert oder gezielt auf einen ausgewählten Punkt der Probe abgelenkt wird. Der Primärstrahl aus typischerweise mit 5-30 kV beschleunigten Elektronen dringt bis zu wenigen µm tief in das Substrat ein und erzeugt dabei Loch-Zustände. Werden diese durch Elektronen energetisch höher liegender Schalen aufgefüllt, kann die elementspezifische Enegiedifferenz entweder in Form eines Augerelektrons oder eines Röntgenquants abgegeben werden. Röntgenquanten tragen dabei noch aus einer Tiefe von wenigen µm nahezu ungestört zum Signal bei. Die räumliche Auflösung wird für EDX daher im wesentlichen durch die Energie des Primärstrahls und nicht durch den Fokus des Elektronenstrahls bestimmt. In Kombination mit der ohnehin vorhandenen REM-Funktion können allerdeings Element-Map-Scans angefertigt werden, welche die sehr gute laterale Auflösung des REMs mit dem Signal des EDX Detektors verbinden.

JEOL JSM-6500F

Unser Elektronenmikroskop ist mit einem Oxford INCA Energy 200 EDX System mit einem Kristall Typ 300 (Energie-Auflösung 133eV) ausgestattet. Die laterale und Tiefen-Auflösung ist stark abhängig von den vorkommenden Elemente und der Energie des Primärstrahls und kann typischerweise mit 0,2 - 2 µm abgeschätzt werden. Es können Punkt- Linien- und Flächenspektren, sowie Element-Map-Scans aufgenommen werden.

Die Infrarotspektroskopie ist in erster Linie ein Verfahren um bekannte Substanzen zu analysieren oder unbekannte zu identifizieren. Die Probe wird dabei mit Licht im Wellenlängenbereich von 2,5 µm bis ca. 25 µm (Wellenzahlen 4000 cm^-1 - 400 cm^-1) untersucht. Dieser Bereich ist besonders gut geeignet um Schwingungs- und Rotationszustände in Molekülen anzuregen. Über die absorbierten Frequenzen des angebotenen Spektrums können dann Aussagen über die chemischen Bindungen und der beteiligten Elemente getroffen werden.

Die FTIR Spektroskopie bezeichnet einen speziellen Bereich der IR-Spektroskopie. Heutzutage wird dazu meist ein Michelson Interferometer mit einem periodisch oszillierenden Spiegel verwendet. Das Interferometer wandelt das einfallende Licht in zwei Teilstrahlen um, die am Detektor miteinander interferieren. Über eine volle Bewegung des Spiegels hinweg entsteht so am Detektor ein für die beteiligten Wellenlängen charakteristisches Interferogramm. Befindet sich eine Probe im Strahlengang werden charakteristische Frequenzen absorbiert und tragen nicht mehr, oder schwächer, zum Interferogramm bei. Die Analyse erfolgt hier also über alle Wellenlängen des Spektralbereichs gleichzeitig. Auf einem PC können aus den Interferogrammen mittels Fourier-Transformation schließlich die Spektren extrahiert werden. Das eigentliche Spektrum der Substanz erhält man, wenn man dann noch das Referenzspektrum vom Spektrum mit Probe subtrahiert.

Bruker Vertex 70/80v

Es stehen unterschiedlichen Probenhaltern – Transmission (z.B. KBr-Presslinge), DRIFTS (Harrick Praying Mantis) und ATR (Harrick Horizon) – zur Verfügung.

Ähnlich der IR Spektroskopie erhält man mittels Raman Spektroskopie einen für die untersuchte Probe charakteristischen Fingerabdruck, der unter anderem auf Schwingungs- und Rotationszuständen der Moleküle basiert und z.B. Aussagen über die Kristallinität und Kristallorientierung, Zusammensetzung, Temperatur, und Verspannungen ermöglicht.

Die Raman Spektroskopie basiert auf der inelastischen Streuung von monochromatischem Licht, typischerweise eines Lasers, an Molekülen, wobei sich die Energie des einfallenden Photons um den Betrag des Übergangs in einen anderen Schwingungszustand ändert. Da sich die meisten Moleküle bei Raumtemperatur im Grundzustand befinden, dominiert der Wechselwirkungsprozess in dem das Molekül in einem höheren Zustand hinterlassen wird und das emittierte Photon eine entsprechend geringere Energie besitzt und damit eine größere Wellenlänge aufweist. Diese Linien im Raman Spektrum werden Stokes-Linien genannt. Regt die Wechselwirkung mit dem einfallenden Photon das Molekül zum Übergang in einen niedrigeren Energiezustand an, so weißt das gestreute Photon eine höhere Energie und somit eine kürzere Wellenlänge auf. Die entsprechenden Linien im Spektrum werden Anti-Stokes-Linien genannt.

Ein großer Vorteile der Raman Spektroskopie ist unter anderem, dass sich das Informationsvolumen auf < 1 µm³ beschränken lässt, bestimmt durch die Optik des Mikroskops und der Wellenlänge des verwendeten Lasers. Außerdem lassen sich Proben auch in einem wässrigen Medium analysieren, da Wassermoleküle aufgrund ihres permanenten Dipolmoments nicht zum Raman Signal beitragen.

Horiba -JY HR800

Das HR800 basiert auf einem Olympus BX41 Mikroskop mit motorisierter X-Y-Stage. Die laterale Auflösung ist < 1 µm.