AK Gauglitz - Optische Spektroskopie

IR - Spektroskopie

Die IR - Spektroskopie ist eine anerkannte und weit verbreitete Methode zur Analyse einer großen Zahl an chemischen Substanzen. Das Prinzip der Methode ist die Anregung von Schwingungen und Rotationen von Molekülen durch Absorption von infrarotem Licht. Die Energie um diese Schwingungen und Rotationen anzuregen hängt von der Masse der Atome und den Bindungskräften im Molekül ab. Ein IR - Spektrum einer funktionellen Gruppe ist charakteristisch für diese Gruppe und kann damit zu ihrer Identifizierung wie ein Fingerabdruck benutzt werden.

Die IR - Spektroskopie ist auch eine wohlbekannte Methode zur Analyse von Oberflächen. Die Spektren von Oberflächen sind Bandenspektren, da sich bei einer hohen Flächenbelegungsdichte die Wellenfunktionen der einzelnen Moleküle überlappen. Ähnlich wie in einem Festkörper entsteht dadurch eine Bandstruktur. Von diesem Spektrum erhalten wir Informationen über die chemische Struktur der Oberfläche.

Die Position der Probe unterscheidet sich bei den beiden Techniken der IR - Spektroskopie. Bei der FT - Technik wird die Probe mit einem Interferogramm beleuchtet. Die Probe ist ein Teil eines Michelson - Interferometers. Mit dieser Technik ist das Siganl/Rausch Verhältnis besser wie bei der dispersiven Technik, da alle Wellenlängen die Probe zur gleichen Zeit durchstrahlen. Auch die Zeit zur Aufnahme eines Spektrums ist aus diesem Grund geringer.

Eine IR - Lichtquelle beleuchtet eine Probe. Ein Detektor (D) misst die Intensität in einem beliebigen Intervall.

Anwendung:
In der Arbeitgruppe Gauglitz benutzen wir die IR - Spektroskopie auf folgende Arten:

• ATR - Aufbau:
  Mit dem ATR - Aufbau kann die Reflektivität einer Oberfläche für das IR - Licht gemessen werden. Das Messprinzip besteht aus einem ZnSe - Plättchen, welches einseitig mit der zu vermessenden Schicht bedeckt ist. Das IR - Licht wird mehrfach zwischenn den beiden Seiten des Plättchens reflektiert und regt die Moleküle in der Oberfläche zu Schwingungen an.
  Das absorbierte Licht wird gemessen.

  

  Beispiel einer ATR - Messung zum Nachweis der Wechselwirkung eines Resorcinaren - Systems (Selektor) mit Propylamin. Die Bande um 1760 cm-1 ist erst teilweise und bei Erhöhung der Konzentration ganz verschoben.

• DPR - Aufbau:
  Mit dem DPR - Aufbau kann die diffuse Reflektivität von Pulvern und Festkörpern gemessen werden. Dazu wird die Probe mit IR - Strahlung bestrahlt. Das reflektierte Licht wird vermessen. Aus den Absorbtionsbanden können die angeregten Molekülschwingungen bestimmt werden.